两相区至单相区固溶时效工艺对TC11钛合金棒微观组织（初生α相→次生α相）演变及400℃高温拉伸性能与断裂行为的影响研究——填补单相区固溶研究空白，为航空工业极端环境部件提供力学性能数据支撑

钛及钛合金因其自身特性,在诸多领域得到大量应用,是一种被广泛使用的金属材料。在航空航天行业,钛合金因其高强度和耐腐蚀性被广泛用于制造飞机结构零部件;在医疗器械领域,由于其生物相容性和良好的耐腐蚀性,钛合金被用于制造骨科植入物和人工关节等产品;在化工领域,钛合金由于其耐腐蚀性被广泛用于制造化工设备和管道[1—2]。TC11钛合金的名义成分配比值为Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si[3]。TC11钛合金常被用来制造发动机叶片、环件以及压气机盘等关键器件[4]。

由于TC11钛合金中包含一定数量的合金元素,故可通过热处理工艺对其进行强化处理,而目前已有众多学者对该合金的热处理工艺进行研究,例如王晓亮等人[5]对TC11钛合金分别进行了普通退火以及双重退火处理,并研究了在不同退火工艺下合金的微观组织以及力学性能。同晓乐等人[6]对TC11钛合金进行了固溶处理,探究了TC11钛合金在不同固溶温度条件下的组织以及力学性能演变规律。张晨辉等人[7]研究了不同固溶温度以及冷却速率对TC11钛合金微观组织以及力学性能的影响。

综上所述,目前关于TC11钛合金热处理工艺的研究较为丰富,然而在工程应用中,固溶时效工艺因其独特的析出强化机制可使合金的力学性能得到极大的提升,是工程应用中不可替代的热处理工艺。而目前关于固溶时效工艺的研究仍是以两相区温度固溶处理为主,对单相区温度的研究鲜有报道。此外,随着近些年航空工业的迅猛发发展,室温下的力学性能已经不能完全满足航空部件在极端环境下的使用需求。因此,研究TC11钛合金在高温条件下的力学性能变得至关重要。故考虑到当前的研究现状和工程应用的需求,本文旨在深入研究TC11钛合金经两相区以及单相区温度固溶处理后的组织与高温力学性能。通过深入研究其高温力学性能,能够更好地了解TC11钛合金的适用性和潜在应用前景,为航空工业的发展做出一定的贡献。

1、试验及方法

在本次试验中,选取小颗粒海绵钛以及中间合金作为原材料,随后进行真空自耗熔炼以及自由锻造加工,制成直径为110mm的钛合金棒材。完成钛合金棒材的生产后,对其进行相变温度测试。通过连续升温金相法测得本试验所用TC11钛合金的β相转变温度为997℃。随后采用ICP(电感耦合等离子体发射光谱仪)测试合金的化学成分(质量分数,%)为:6.62Al、3.13Mo、1.52Zr、0.322Si、0.17O、0.1Fe、Ti余量。

在确定合金的相转变温度后,使用锯床以及线切割等工具对TC11钛合金进切割处理,并将切割后的棒材进行固溶时效热处理,热处理设备为X-2型箱式电阻炉。具体的固溶时效方案参照表1进行操作,其中设置时效温度固定,固溶温度包含两相区以及单相区温度,表1中的WC代表水冷处理,AC代表空冷处理。合金经不同制度的固溶时效热处理后,将合金进行样品制备加工。首先从合金中取得样块,进行粗磨、细磨和抛光处理,确保样块的表面质量达到金相组织观察要求。接着使用特定腐蚀剂(体积百分比为HF:HNO₃:H₂O=1:4:40)对样块进行腐蚀处理,以突显其内部的微观结构。腐蚀处理完成后,使用光学显微镜(设备型号为CX40M)进行微观组织观察。随后再将经不同固溶时效工艺处理的合金加工成标准的高温拉伸试样,并进行高温拉伸测试(设备型号为INSTRON型万能试验机),设置高温拉伸温度为400℃。完成拉伸试验后,对拉伸试样断口进行微观形貌观察(设备型号为3400N型扫描电子显微镜),通过分析断口的形貌特征,进一步了解合金在高温下的断裂机制。

表 1 固溶时效热处理工艺方案

2、结果与讨论

2.1微观组织

对TC11钛合金在不同固溶温度条件下的微观组织形貌进行观察并深入分析(时效温度恒定不变),结果如图1所示,当合金在940℃的固溶条件下(图1a),其微观组织主要由初生α相构成(位置A),形貌主要为长条状,除此之外,还可以观察到少量具有等轴状形貌的初生α相在组织中分布。组织中除初生α相之外,还存在一定数量形貌为细小针状次生α相(位置B处)。当合金在960℃的固溶条件下(图1b),发现组织形貌呈现出较为显著的变化。此时的组织以初生α相为主,其形貌仍然以长条状形貌为主,但等轴状形貌的初生α相含量减少明显。当合金在980℃的固溶条件下(图1c),发现随着温度的升高,组织中初生α相的含量呈现出十分明显减少的趋势。表明随着固溶温度的升高,合金组织中的物相转变更加明显,导致初生α相的含量发生变化。进一步观察图1c时,发现除初生α相减少外,组织中细小针状的次生α相含量有明显的增加。当合金在1000℃的固溶条件下(图1d),由于此时的温度已经到达合金的单相区温度,合金的组织发生了十分显著的变化。此时,初生α相完全消失,而次生α相的含量增加,并在基体上呈现出细小且均匀分布的特点。

在固溶处理阶段,组织中的α相会随加热温度的升高而发生溶解转变,即α相逐渐转变为β相,在这一过程中,温度越高,转变越充分。而当加热温度达到合金的单相温度后,α相完全消失,完全转变为β相。因此,在观察图1中的微观组织形貌变化时,可以发现组织中初生α相的含量在不断降低。在完成了固溶处理之后,随后的时效阶段主要目的是进行析出强化[8]。时效阶段不会改变组织中组织中初生α相的含量以及体积,其主要是使在固溶阶段形成亚稳定β相以及α"相进行分解。而固溶阶段的温度越高,其形成的亚稳定β相与α"相的含量会相应增加。这是因为高温可以提供足够的能量来驱动这些结构转变的进行[9—10]。因此,合金在时效过程中,组织中的次生α相含量会随固溶阶段温度的升高而不断增多。

2.2高温力学性能分析

图2为TC11钛合金在不同固溶温度条件下的高温(400℃)拉伸性能(时效温度恒定不变),在整个固溶时效处理过程中,固溶温度的升高,会使得合金的强度总体上是在不断增大的过程,其抗拉强度(Rm)由545MPa升至610MPa;屈服强度(Rp0.2)由440MPa升至510MPa。而塑性则是在固溶温度升高的过程中逐渐减少,断后延伸率(A)由35%降低至18%;断面收缩率(Z)由55%降低至37%。

对TC11钛合金的研究表明[11],合金在400℃高温条件下的拉伸性能与室温拉伸性能相比,其强度有明显的降低,而塑性则表现出明显的增加。在高温条件下进行拉伸测试,合金的原子活动性增强,使得塑性变形的机制更容易启动和进行,高温也会合金的应力松弛现象也可能加剧,进一步增加了合金的塑性,而降低合金强度。也有学者指出[12],在高温变形过程中,由于高温提供了足够的能量,合金内部的原子运动会变得更加活跃,使得原子更容易进行迁移和扩散,导致合金内部的动态回复和动态再结晶现象在高温变形的过程中更容易发生,即原有的位错等缺陷在高温下得到回复或消失,进而影响合金力学性能。

根据图1微观组织可知,固溶温度的改变会使合金组织中初生α相的含量呈现出显著的变化。组织中初生α相能够有限减少滑移带的距离,意味着初生α相的存在使得合金在受到外力作用时,能够通过更多的路径进行塑性变形,从而提高了合金的塑性性能。因此,固溶温度越低,初生α相含量越多,合金塑性越好。

在塑性变形过程中,位错的扩展同样是非常重要的过程,在这个过程中,位错会与次生α相相遇,次生α相的存在会阻碍位错的移动,使得位错在滑移时需要克服更大的阻力,会使得临界分切应力得到显著增加,这种增加临界分切应力会对合金的强度起到促进作用[13]。故固溶温度越高,组织中次生α相含量越多,合金强度越高。

2.3高温拉伸断口形貌

TC11钛合金经不同固溶温度(时效温度恒定不变)处理后的高温(400℃)拉伸断口微观形貌如图3所示,在对比室温与高温条件下合金拉伸断口形貌的研究中,发现二者的断口形貌虽然均以韧窝形貌为主(位置C),但在高温条件下的拉伸断口中的韧窝尺寸明显更大,且较大的韧窝在断口上占据了更大的面积,并且深度也更深。此外,在这些尺寸较大且深度较深的韧窝中,还包含大量的小韧窝,这些小韧窝的分布更为密集。

合金塑性增加以及晶粒的长大这两种因素是在高温条件下拉伸断口中韧窝尺寸更大更深的主要原因。

因为合金的塑性在高温条件下会得到显著提升,在拉伸过程中,由于塑性变形区域的扩大,会产生更多的塑性韧窝。塑性韧窝是合金在塑性变形过程中的显著特征,因此,高温条件下拉伸断口中的韧窝数量相对更多。在高温环境下,晶粒之间的结合力减弱,晶粒的运动速度加快,从而导致晶粒逐渐长大。晶粒长大对合金的微观结构产生显著影响,使得组织的晶界长度相对减少,晶界的强度因此减弱。在拉伸过程中,这些较弱的晶界更容易成为应力集中的区域,从而引发断裂。由于晶界断裂的集中出现,会形成更大、更深的韧窝。

除韧窝形貌外,还有少量的微裂纹呈现在拉伸断口形貌中。在塑性变形过程中,合金会产生位错和滑移带,在位错和滑移带二者的共同作用下,组织内部会产生局部应力集中,当应力集中超过材料的承受极限时,便会引发微裂纹的形成,微裂纹的出现表明在拉伸过程中这些区域承受了较高的应力。

3、结论

(1)合金经两相区温度固溶处理后,组织主要由形貌为长条状和等轴状的初生α相以及形貌为针状的次生α相构成,固溶温度升高至单相区温度的过程中,组织中初生α相的含量减少并消失,而次生α相含量不断增加。

(2)在固溶温度增加的过程中,发现合金抗拉强度和屈服强度随之增大,其中其抗拉强度由545MPa升至610MPa;屈服强度由440MPa升至510MPa。而断后延伸率与断面收缩却逐渐减少,断后延伸率由35%降低至18%;断面收缩率由55%降低至37%。

(3)与室温拉伸断口形貌相比较,高温条件下的拉伸断口中的韧窝尺寸明显更大,较大的韧窝在断口上占据了更大的面积,且深度更深。

参考文献:

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（注，原文标题：固溶时效态TC11钛合金微观组织与高温拉伸性能的研究）

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