热处理温度对SLM成形TC4钛合金板各向异性组织与性能的影响：顶面/侧面显微结构演化与硬度变化规律

Ti-6Al-4V钛合金又称TC4钛合金，是典型的α+β相钛合金，具有高强度、低密度、高断裂韧度、优异的耐腐蚀性能和生物相容性[1-2]，被广泛用于航空航天、船舶、汽车、能源、医疗、化工和生物医药等行业[3]。选择性激光熔化（SelectiveLaserMelting,SLM）技术作为一种典型的基于计算机辅助设计（ComputerAidedDesign,CAD）模型制造零件的激光增材制造技术，为一些制造企业提供了一系列市场竞争优势，包括无需模具和工具的近净成形生产、高的材料利用效率和水平灵活性[4-6]。SLM技术中的激光打印技术具有较高的温度梯度和较快的冷却速率，是生产形状复杂的TC4钛合金零件最有应用前景的附加制造技术之一。采用SLM技术生产的TC4钛合金的典型组织为柱状β晶粒、超细非平衡亚稳马氏体α'相和大量位错，这种组织不同于常规退火和锻造后得到的等轴状α相、晶间β相，超细晶粒尺寸和大量位错的存在使材料硬度和强度更高，非平衡亚稳α'相对材料的延展性和抗疲劳性能不利，所以其拉伸性能始终表现为高强度（抗拉强度极限可达1320MPa[7]）、低塑性（塑性应变为2%~7%[8-9]）。采用SLM技术生产的成形件，其断后伸长率较低，且残余应力较大[10-11]，需对其进行热处理。通常各种形变热处理不能改变或控制钛合金的显微组织，而热处理是改善钛合金的显微组织、提高其力学性能的唯一途径[12]。

目前，关于热处理对选择性激光熔化TC4钛合金性能影响的研究较多，SU等[13]通过试验证明了850℃热处理+水淬、850℃热处理+550℃固溶处理和热等静压工艺都可提高选择性激光熔化TC4钛合金的拉伸性能和疲劳性能。YAN等[14]通过试验证明了热处理对选择性激光熔化TC4钛合金的相变和硬度均会产生影响。李笑等[15]研究了冷却方式、时效温度、时效时间、固溶温度对选择性激光熔化TC4钛合金室温塑性的影响，结果表明固溶后的冷却方式影响最大，其次是时效温度。然而，现有报道都只对试样的一个平面（侧面）进行了研究，未考虑选择性激光熔化TC4钛合金板材有两个成形面。

根据现有研究，并考虑α相转变温度，笔者研究了不同热处理温度对选择性激光熔化TC4钛合金板不同成形面的显微组织和性能的影响，以期为选择性激光熔化TC4钛合金的发展与应用提供理论依据。

1、试验材料与方法

1.1试验材料

试验材料为球形TC4钛合金粉末，采用气相雾化法，按表1所示的成形工艺参数和图1所示的打印方案采用逐层旋转扫描策略以XY轴为底向Z轴打印，打印出来的TC4钛合金板如图2所示。

表1选择性激光熔化TC4钛合金板的成形工艺参数

1.2试验方法

利用线切割机，在图2所示板材右边区域截取尺寸为20mm×20mm×8mm的小块，再将其均分成16个块状试样，切割时对试样顶面和侧面进行标记，顶面为XOY面，侧面为XOZ面。在16个块状试样中选取侧面试样和顶面试样各4个，将其分成4组，每组包含一个顶面试样和一个侧面试样，其中1组作为原始试样，其他3组按照表2所示的工艺参数进行热处理。

表2热处理工艺参数

热处理后，将试样进行镶嵌、打磨、抛光后，采用HNO₃、HF、H₂O按体积比混合的溶液腐蚀25s，然后用光学显微镜和扫描电镜（SEM）进行微观形貌观察，用X射线衍射仪（XRD）分析其相组成。

采用维氏显微硬度计，对热处理后的选择性激光熔化TC4钛合金板试样进行硬度测试，每个试样选取20个测试点，取其平均值。

2、试验结果与讨论

2.1相组成

如图3所示：α相和α'相晶体结构相同，衍射峰的位置也相同，所以原始试样中的α'相和α相的所有衍射峰都可以标记为α相[16]。与原始试样中的β相衍射峰相比，顶面试样的β相衍射峰随热处理温度上升的提高程度并不明显，当热处理温度上升至950℃时，其β相衍射峰提高较多，表明顶面试样中的β相含量升高；侧面试样XRD谱的变化规律与顶面试样的相同；在不同热处理温度条件下，顶面和侧面试样的衍射峰高度相差不大。

2.2微观组织

由图4和图5可见：原始顶面试样中存在柱状β相，晶内存在大量的针状马氏体α'相；随着热处理温度的升高，顶面试样晶粒逐渐粗化，β晶粒逐渐减少；原始顶面试样表面呈棋盘形貌，这是67°填充角在相邻层之间产生相互交叉的扫描路径形成的，柱状晶粒中有超细的分层针状马氏体α'相，大多数马氏体α'相长轴取向约为特定方向，原因是α、β两相之间存在严格的伯格斯取向关系，即(0001)α//{110}β和<1120>α//<111>β[11]；经750℃/2h+空冷处理后，与原始试样相比，顶面试样的晶粒尺寸没有明显变化，柱状β相晶界内的一部分针状α'相转变为层状α相，由此判断该组织为魏氏组织；经850℃/2h+空冷处理后，顶面试样品粒粗化，仍可见柱状β晶，针状α'相完全转变为层状α相和β相，β晶粒呈小块状且层状α相仍在先前的柱状β相晶内，由此判断该组织为网篮组织；经950℃/2h+空冷处理后，顶面试样晶粒明显粗化，形成了球状α相，基本看不到柱状β相，β晶粒聚集长大变为细棒状，形成层状β相转变组织，由此判断该组织为双态组织。

由图6和图7可见：侧面试样的扫描痕迹比顶面试样的深，柱状β相更加清晰；随着热处理温度的升高，侧面试样的晶粒逐渐粗化，柱状β相晶界逐渐模糊，这与顶面试样的变化规律相同；在不同热处理温度条件下，侧面试样均存在柱状β相，这与顶面试样不同。

2.3硬度测试

由图8可见：原始顶面试样和原始侧面试样的硬度平均值分别为320HV和317HV；随着热处理温度的升高，顶面试样的硬度从308HV（750℃）下降至291HV（850℃），然后又上升至309HV（950℃）；侧面试样的硬度变化规律与顶面试样的相同，其硬度从311HV（750℃）下降至297HV（850℃），然后又上升至303HV（950℃）。由XRD和SEM分析结果可知：在750~850℃热处理时，试样主要发生α'相向α相的转变，α相为过饱和固溶体，其硬度显著高于α'相的硬度；顶面和侧面试样中均含有大量针状马氏体α'相，经750℃/2h+空冷处理后，α'相转变为α相，试样的硬度降低；经850℃/2h+空冷处理后，针状α'相全部转化为α相和β相，其组织以层状α相和小块状β相为主，试样硬度降低；经950℃/2h+空冷处理后，顶面和侧面试样硬度升高，原因是该热处理温度超过了α相的转变温度（882℃），发生了再结晶，形成球状α相和层状β相转变组织。与球状α相相比，层状α相的存在会使钛合金的断后伸长率降低，层状β相中有较多相互交错排列且细小的次生α相，相界面阻碍滑移的进行，钛合金变形困难，在双态组织中层状β相含量较高，导致钛合金硬度升高。

当热处理温度为850℃时，针状α'相完全转变为α相和β相；当热处理温度（950℃）超过α相转变温度时，β相含量升高；950℃热处理后，选择性激光熔化钛合金板顶面基本没有柱状β相，且形成了等轴状β相，其侧面仍存在柱状β相。

3、结论

（1）随着热处理温度的升高，选择性激光熔化TC4钛合金板顶面和侧面的针状马氏体α'相不断减少，当热处理温度为850℃时，针状α'相完全转变为α相和β相；当热处理温度（950℃）超过α相转变温度时，β相含量升高。在950℃热处理后，选择性激光熔化钛合金板顶面基本没有柱状β相，且形成了等轴状β相，其侧面仍存在柱状β相。

（2）未经热处理的选择性激光熔化TC4钛合金板的硬度最大，其顶面和侧面的硬度分别为320HV和317HV。经过不同温度热处理的钛合金板，其顶面和侧面的硬度随着温度的升高呈先减小后增大的趋势。钛合金板顶面的硬度从308HV（750℃）下降至291HV（850℃），然后又上升至309HV（950℃）；其侧面的硬度从311HV（750℃）下降至297HV（850℃），然后又上升至303HV（950℃）。

参考文献

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