钛合金因其高比强度、良好的耐腐蚀性和热稳定性[1-4],被广泛用于航空发动机叶片及飞机梁结构等部件中。由于TC4钛合金构件常承受冲击载荷作用,为确保构件服役安全,降低材料在高应变率下塑性变形失效风险[5-7],工程中常通过固溶处理来提高钛合金综合力学性能。明确TC4钛合金在不同固溶温度下的微观结构特征及动态力学行为,对于钛合金微结构优化和抗冲击性能提升意义重大。
合理的固溶温度可以优化钛合金的强塑性匹配,有研究表明,调整固溶温度能够调控钛合金中β相的稳定性[8],而改变时效温度[9-11]则会对合金的准静态拉伸性能产生显著影响。固溶时效处理[12-13]会使TC4钛合金心部产生显著多于表面的次生α相,且拉伸性能降低[14-15]。固溶温度的升高使钛合金的抗拉强度显著增强,但降低了材料的断裂伸长率,而时效温度的升高可以使合金的断裂伸长率显著增大[16-17]。可见,固溶温度[18-21]与冷却速率[22-24]对于钛合金微观结构和强度影响较大。此外,通过调节固溶温度还促进了钛合金微观组织的转变,以进一步影响力学性能的表达,如β相的含量在TC4钛合金的热塑性变形过程中起重要的作用[25],双态组织TC4钛合金的抗压强度与β相的体积占比紧密相关[26]。
此外,钛合金内部次生α相的含量增加会直接导致材料硬度的提升[27]。为进一步揭示热处理对钛合金动态力学行为的影响机制,霍普金森拉杆(SplitHopkinsontensilebar,SHTB)及动态拉伸试验机[28]等装置常被用于开展动态力学性能实验,如采用霍普金森杆对TB6钛合金[29]、TB8[30]/SLM-TC4钛合金[31]开展高应变率下的力学性能测试,研究揭示了固溶处理后的应变率强化效应、初生α相的β相转变特性、次生α相析出、断口韧窝形貌及动态强韧机制。
目前国内外学者对各类钛合金开展了多种热处理工艺研究,并以热处理温度-微观组织演化-力学性能之间的关系为主线,开展了微观表征和力学性能测试工作,为进一步明确不同固溶温度下TC4钛合金微观组织演化与动态力学性能之间的关联规律,本文以TC4钛合金为对象,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电子背散射衍射(EBSD)表征,分析固溶温度对材料微观组织及晶体特征的影响,选取
SHTB实验装置开展材料力学性能测试,揭示了不同固溶温度处理后TC4钛合金的材料动态拉伸力学行为,并进行了断口形貌分析。
1、实验材料与方法
1.1 试样制备
实验所用的原材料为退火态的TC4(Ti-6Al-4V)钛合金棒材,其化学成分如表1所示。

为深入分析微观结构特性,采用线切割方式从TC4钛合金棒材中截取出ϕ8mm×2mm的圆柱形试样。针对可视化动态拉伸力学性能测试需求,结合霍普金森拉杆实验系统要求,设计哑铃型试样,并将其两端加工成螺纹结构。随后,对这两类试样进行固溶热处理,以10℃/min的升温速率将试样加热至预设温度即850、900、920、960和1000℃,保温60min后取出空冷,得到包含原始试样在内的共6组试样,以下简称原始试样、850℃试样、900℃试样、920℃试样、960℃试样和1000℃试样。固溶处理工艺如表2所示。

1.2 表征与测试方法
对固溶处理后的圆柱形试样进行粗磨、细磨,再机械抛光以达到镜面效果。配制成分为HF:HNO3:H2O=3:6:91的腐蚀溶液,用揩拭法侵蚀50s,以符合金相观测要求。分别采用X射线衍射仪(D8Advance)和扫描电镜(Sigma360)分析材料物相并进行表面微观形貌观测。采用EBSD探头(C-NanoEBSD)开展电子背散射衍射实验,对材料进行晶体结构表征。
采用维氏硬度计(HVS-50ZC)对试样进行显微硬度测试,负载量为200N,持续时间为10s。采用分离式霍普金森拉杆(ϕ14.5mm)实验装置开展动态拉伸力学性能测试,测试所用试样为固溶处理后的哑铃型动态拉伸试样,图1为SHTB实验装置及其试样尺寸设计示意图。

SHTB实验装置结构由4部分组成:
动力发射模块、杆件装配单元、数据记录模块以及阻尼吸收模块。动力发射模块由高压气瓶与储气腔室组成;杆件装配单元配置了管状子弹(300mm)、入射杆(3000mm)、透射杆(1500mm)和吸收杆(500mm),所有杆件直径均为14.5mm;数据记录模块集成了高精度金属应变片、超高速动态应变仪以及数据处理软件[32]。实验使用高速摄像机(Phantomv1212)进行测速。
为确保数据的有效性与准确性,动态拉伸测试过程严格遵循一维应力波假定和均匀性假定。鉴于本实验采用的杆件长度远大于直径,可视为一维杆,满足一维应力波假定。实验过程中,高压气体驱动管状子弹高速撞击连接入射杆的法兰盘,在入射杆内激发了拉伸应力波(即入射波)。当应力波抵达入射杆与试样交界面时,由于两者波阻抗差异,部分应力波被反射回入射杆形成反射波,剩余部分则穿透试样继续传播至透射杆,形成透射波。应力波信号通过安装在入射杆与透射杆表面的电阻应变片进行精确捕捉与记录。如图2所示,在2000s-1的拉伸载荷下,透射波产生的应力与入射波、反射波的叠加应力呈现出良好的一致性,证明了实验过程达到了应力平衡状态,满足均匀性假定。

通过调整管状子弹撞击速度,可以得到不同的加载应变率,试样的应变率、应变及应力可由公式(1)~(3)计算:

式中:(t)、ε(t)和σ(t)分别为平均工程应变率、平均工程应变和平均应力;εi、εr和εt分别为入射应变、反射应变和透射应变;t为加载时间,μs;C0为拉杆弹性波速,m/s;L0为试样原始长度,mm;A为拉杆横截面积,mm2;A0为试样横截面积,mm2;E为拉杆弹性模量,GPa。
2、实验结果与分析
2.1 微观结构分析
2.1.1 物相分析
图3为不同固溶温度时试样的XRD图谱。从图3可以看出,6组试样均存在多角度α相衍射峰,由于TC4钛合金中α相与次生α相(α′相)均为HCP结构,因此在XRD图谱中二者衍射峰重叠。6组试样中,α相均呈现出3个主要的衍射峰特征,分别是(100)、(002)以及(101),而β相则以其特有的(110)和(211)两个主衍射峰为标志。随着固溶温度的升高,α相主要衍射特征峰(002)和(101)的强度均有所增强,同时β相(110)衍射峰逐步显现,表明α相及α′相的含量显著增加,并伴随着亚稳态β相比例的上升。 此外,β 相(211)衍射峰强度则随固溶温度升高而减弱,说明稳态 β 相在结构中的占比逐步降低。 当固溶温度为 1000℃ 时,α 相与 α′相含量达到峰值,并伴有少量亚稳的 β 相共存。

2.1.2 微观形貌分析
图4(a~f)为不同固溶温度时试样的表面微观形貌。从图4可以看出,6组试样晶粒呈交错分布,总体表现为β相分布于α相间。如图4(a)所示,原始试样的微观组织由球状、长条状的初生α相与少量β相组成。当固溶温度为850℃时,试样中等轴初生α相分布均匀,相组织呈现短棒状(图4b)。从图4(c)可以看出,固溶温度达到900℃时,α相增大形成板条状,920℃时有针状α′相析出(图4d);当固溶温度为960℃时,材料中针状α′相显著增加,呈典型网篮状组织(图4e)。图4(f)为1000℃试样微观形貌,α相交错排列,组织中针状α′相发生粗化,长度增加且含量增多。

综上可知,随着固溶温度的升高,组织中等轴初生α相减少,次生α相(α′相)增加,其长度由3~8μm增大至20~30μm。可见,α相随固溶温度升高会加速向高温β相转变,在随后的空冷过程中,高温β相则倾向于转变为针状α′相结构。
2.1.3 晶体学分析
图5(a~c)为850、920和960℃试样的晶粒取向图,在观测区域内,850℃试样晶粒取向较为分散,随着固溶温度的升高,晶粒取向逐步趋向于{0001}方向。

图6(a)为大、小角度晶界统计图。从图6(a)可以看出,850℃试样的大、小角度晶界占比分别为61.55%和38.45%,960℃试样小角度晶界占比大幅增加,达到48.97%。可见,随固溶温度升高小角度晶界占比逐渐增大。图6(b)为晶粒尺寸统计图,以当量圆直径作为晶粒尺寸。如图6(b)所示,随着固溶温度的升高,试样晶粒逐渐细化,晶粒尺寸小于3.5μm的比例从78.68%显著提升至90.42%,尺寸大于5.5μm的晶粒逐渐减少。

图7(a~c)为850、920和960℃试样的α相极图。结果显示,随着固溶温度的升高,试样的最大择优取向强度增加:从850℃的4.86增至920℃的7.15,在960℃时达到最高,为29.44。择优取向强度的显著增加可归因于固溶温度升高带来的晶粒排列有序性和方向性的增强。

图8(a~c)为850、920和960℃试样α相的反极图。850℃时,晶粒主要择优取向为沿Y0方向平行于{0001}面,取向强度值为3.57。920℃时,晶粒的择优取向方向转变为Z0方向,且与{0001}面的平行度增强,取向强度提升至4.97。而固溶温度升高至960℃时,晶粒沿Z0方向平行于{0001}面的择优取向继续增强,取向强度达到7.66。对于钛合金材料,通常较高的择优取向强度预示材料具有更高的强度和硬度。

2.2 动态力学行为分析
2.2.1 动态拉伸力学性能
图9(a~d)为采用高速摄像机(Phantomv1212)在应变率为2000s-1条件下捕捉的试样动态拉伸过程,采样频率设置为76000fps,图像大小为1280pixels×800pixels。对哑铃型试样的螺纹紧固端施加拉伸载荷后,其有效部分在0.166ms时已达到塑性阶段,且发生了颈缩;1.322ms时有效段产生了宏观拉伸裂纹,1.456ms时试样已断裂。

图10为不同温度固溶处理后试样的动态拉伸真应力-应变曲线。在应变率为2000s-1条件下进行实验,由图10可知,TC4钛合金的应力-应变响应呈现出典型的弹性、屈服及塑性变形3阶段。TC4钛合金试样的流动应力和屈服强度均随着固溶温度的升高而逐渐增大。850、900和920℃试样屈服强度小于原始试样,960和1000℃试样屈服强度大于原始试样。随着固溶温度的升高,试样塑性逐渐降低,断裂应变逐渐减小。850℃试样拉伸断裂时应变较大,塑性较好;1000℃试样断裂时应变最小,弹性阶段最短,塑性最差。结合微观结构分析可知,TC4钛合金在高温两相区生成了α′相,α′相作为强化相,能显著增强材料的硬度和强度,但会降低材料塑性。

图11所示为不同温度固溶处理后试样的维氏硬度及断裂伸长率。由图11可知,原始试样的硬度为312HV20,850℃试样硬度为291HV20,低于原始试样。5种固溶温度(850~1000℃)试样硬度总体呈上升趋势,当固溶温度处于900~960℃时,硬度先下降后上升,分别为325、319和330HV20,固溶温度为1000℃时,硬度达到最大,为343HV20,相比原始试样提升了9.94%。原始试样断裂伸长率为17%,850℃试样断裂伸长率略微增加,为19.14%。随着固溶温度升高至1000℃,试样的断裂伸长率呈明显下降趋势,依次为12.43%(900℃)、10.29%(920℃)、7.5%(960℃)直至6.21%(1000℃)。

结合前述微观结构分析可知,固溶温度升高导致TC4钛合金中初生α相比例减少,而硬度较高的间隙固溶体(针状α′相)显著增多并呈现交错排列模式,使得其硬度增加。同时,TC4钛合金内部亚稳态β相的含量也随固溶温度升高而逐渐增加,导致其塑性逐渐降低。
2.2.2 动态拉伸断口形貌
图12(a~f)给出了6组试样在动态拉伸测试后的断口微观形貌。原始试样断口纤维区可见密集且均匀分布的小尺寸韧窝,表明其具有良好的塑性。850℃试样的断口形貌与原始试样相似,但韧窝尺寸增大,深度增加,且分布更加均匀,表明850℃试样塑性更好。随着固溶温度升高至900、920和960℃,图12(c~e)中的断口形貌发生了显著变化,韧窝变得参差不齐,数量减少且分布趋于杂乱,表明塑性逐渐降低。在断口处还发现了局部的解理断裂形貌,该现象与固溶处理后亚稳态β相含量的升高有关。当固溶温度升高至1000℃时(图12f),断口处韧窝数量大幅减少、韧窝深度变浅,断口处表现为较明显的断裂台阶,形貌曲折不连续,试样塑性明显下降。可见,随着固溶温度的升高,TC4钛合金的塑性逐渐降低。

3 结论
1)随着固溶温度的升高,TC4钛合金由等轴组织逐步演变为双态组织,其中初生α相比例减少,而β相转变生成的针状α′相含量增加,同时,晶粒尺寸逐渐细化,小角度晶界占比逐渐增大,晶粒择优取向强度显著升高;
2)在高应变率拉伸加载条件下,TC4钛合金的应力-应变响应呈现出典型的弹性、屈服及塑性变形3阶段特性,随着固溶温度的升高,其屈服强度与维氏硬度呈现上升趋势,而断裂伸长率逐渐降低;
3)原始TC4钛合金试样和固溶处理后的试样,其拉伸断口均表现为韧性断裂特征,固溶温度850℃时塑性最好,随固溶温度升高,塑性逐渐降低。
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