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高韧性高疲劳强度钛铌合金的热处理工艺研究

发布时间:2024-11-03 16:14:14 浏览次数 :

钛和铌都是20世纪中期发展起来的重要稀有金属,在耐蚀、耐高温、超导、生物相容性等方面具有优异特性。Ti47Nb可作为二级串联战斗部的前级药型罩备选材料[1],TiNb记忆合金作为生物医用材料具有广阔的应用前景[2],Ti45Nb合金作为一种铆钉材料在空客和波音飞机上被大量应用[3],Ti53Nb合金主要用于制备超导线材料[4]。Nb元素是钛合金的β相稳定元素,当钛合金Mo当量>2.8,即Nb元素的质量分数>10时,能形成β型钛合金[5]。随着Nb质量分数的增加,钛合金β相形成能力逐渐增强,当Nb元素质量分数>42时,合金即使在水淬条件下也可得到单一的β相,而当Nb元素质量分数<42时,不同的热加工工艺和热处理会有不同的第二相析出[6-8]。Ti20Nb是某公司最新研发的一种β钛合金,具有低弹性模量、中等强度、高韧性、高疲劳强度和抗腐蚀性,是一种综合性能良好的新型钛合金。为了解该合金的加工性能,及其与组织和性能之间的关系,本文针对Ti20Nb的挤压棒材进行了相变点以上和相变点以下的不同热处理制度,同时对挤压棒材进行不同加工率的径锻,对径锻后的棒材进行退火热处理,探索其加工率、力学性能、硬度和显微组织以及断口形貌之间的影响机理,为指导生产提供理论依据。

1、试验材料及工艺

1.1材料准备

试验用Ti20Nb钛合金棒料为自制材料。试验原料为海绵钛和铌钛中间合金,采用真空自耗电弧炉熔炼3次,制备出规格为φ600mm的Ti20Nb钛合金铸锭,其化学成分见表1。

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利用升温金相法测得Ti20Nb钛合金的相变点为(800±5)℃,对φ600mm的合金铸锭进行6火次锻造后,制备出φ155mm棒坯,然后在16MN卧式挤压机上挤压成型,得到φ70mm棒材。Ti20Nb钛合金φ70mm棒材经过退火处理后,在SXP-130卧式径向锻造机上经过不同加工率的锻造,分别得到φ50mm(加工率49%)、φ40mm(加工率67%)、φ30mm(加工率82%)、φ20mm(加工率92%)的Ti20Nb钛合金棒材。

1.2试验方法

在φ70mm棒材上进行线切割,分别得到尺寸为φ9mm×125mm的拉伸试样和尺寸为φ9mm×10mm的金相试样,在SX2系列箱式电阻炉和1.2m真空退火炉中分别进行850℃保温1h水冷的固溶处理和700℃保温1h随炉冷却的退火处理。同样,分别在φ50、φ40、φ30、φ20mm棒材上进行线切割,分别得到尺寸为φ9mm×125mm的拉伸试样和尺寸为φ9mm×10mm的金相试样,在1.2m真空退火炉中进行650℃保温1h随炉冷却的退火处理。

将热处理前后的金相试样打磨、抛光后,在HF:HNO3∶H2O=1∶3∶7(体积比)腐蚀剂中腐蚀,采用LeicaMM-6型光学显微镜观察显微组织。之后,在HMV-2T岛津显微硬度计上测试试样的硬度,测试条件为1kg/30s。根据GB/T228.1-2010,采用INSTRON4505型万能试验机对热处理前后的拉伸试样进行拉伸试验,试样标距为25mm,拉伸速度为2mm/min,测得试样的抗拉强度Rm、屈服强度Rp0.2、伸长率A和断面收缩率Z。截取拉伸试样的断口部位,采用JEOLJSM-5610LV扫描电子显微镜观察拉伸断口的表面形貌。

2、试验结果与分析

2.1热处理制度对显微组织的影响

铌与β钛具有同一晶格类型,铌在β钛中是无限固溶的。在600℃时铌在α钛中的固溶度为4%,当铌含量超过50%时,则形成单一β固溶体。β稳定元素铌可显著降低钛的α+β/β相变点,同时降低钛的马氏体转变开始温度(Ms点)。当铌在钛中的含量达到22.6at%时,可使钛的Ms点降低到室温。当合金由β相区快速冷却到室温时,可将高温β相保留到室温[9]。Ti20Nb钛合金φ70mm棒材为近β型,其挤压态、经过相变点以上固溶和相变点以下退火热处理后的显微组织如图1所示。由于是挤压棒材,明显具有典型的热加工组织(图1(a)),挤压态和退火态仍然保留了明显的加工流线。经过850℃保温1h快速水冷后,组织长大明显,由图1(b)可见,晶粒度基本达到了几百个微米,而且连接成块,在大块的β相内有显著的针状马氏体组织。这种淬火ω相是β稳定元素在α-Ti中的一种过饱和固溶体,是溶质贫化型亚稳定β钛合金在难于直接析出α相的情况下而形成的一种亚稳相,为β相析出α相的过渡相,α相在较慢的冷却速度下即可得到[10]。

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Ti20Nb钛合金φ70mm棒材在16MN卧式挤压机挤压时强大的挤压变形热聚集,导致棒材心部位置散热不及时,在短暂的挤压过程中发生了动态再结晶过程。由图1(a)可见,不同区域出现了一些点状的、亮白的等轴组织,晶粒大小达到了20~50μm。

经过700℃×1h的退火后,等轴组织更均匀,晶粒大小达到了15~35μm(图1(c))。

图2为Ti20Nb钛合金φ70mm棒材经过不同加工率后,经650℃/1h退火处理后的显微组织。从图2(a)可看出,φ50mm棒材明显发生了大量的再结晶,显微组织呈现为等轴组织,晶粒尺寸在1~10μm分布,有些再结晶组织还发生了团聚、长大。当加工率增大到67%时(图2(b)),等轴组织变得更加细小,而且由于变形的作用,原先的等轴组织不同程度的被拉长、拉细,呈现出明显的纤维化。当加工率达到82%、92%,Ti20Nb钛合金棒材的晶粒进一步被破碎、细化,晶粒被细化,晶粒尺寸大约在1~5μm。

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2.2热处理和加工率对维氏硬度和拉伸性能的影响

Ti20Nb棒材不同状态下的维氏硬度见表2。从表2可以看出,φ70mm的挤压棒材经过固溶处理后,维氏硬度提高较大,而经过退火热处理后硬度反而下降,说明Ti20Nb钛合金挤压棒材经过相变点以上固溶处理后由于发生了明显的组织转变和长大,材料的硬度增大迅速。而经过低于相变点以下的退火处理后,进一步消除了挤压过程中的残余内应力,组织未发生明显变化,材料的硬度缓慢下降。不同加工率的径锻棒材,随着加工率的增加,棒材的硬度呈现缓慢增长的趋势,这主要是由于晶粒进一步被破碎、细化、再结晶引起的细晶强化作用所致。

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图3为Ti20Nb棒材在不同热处理态的拉伸性能。φ70mm挤压棒材经过固溶处理后强度提升、塑性下降,而经过退火处理后强度下降、塑性提高。

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φ70mm棒材经过67%以上的径锻加工后,随着加工率的提高,强度和塑性都在缓慢提升。对于钛金属材料,不同的加工方式和热处理后得到不同的组织,组织则决定性能。经过固溶处理后,粗大的β相导致φ70mm固溶态的抗拉强度和屈服强度显著提高,伸长率和断面收缩率明显下降。退火热处理有效降低了热挤压加工后的残余应力,所以φ70mm退火态的抗拉强度和屈服强度降低,伸长率和断面收缩率提高。φ70mm的Ti20Nb挤压棒材经过67%以上大加工率径锻后,晶粒发生剧烈畸变,产生很大的变形储能,再结晶温度也随着变形程度的增加而降低,经过相同温度的退火处理后,φ20mm棒材的抗拉强度达到705MPa,屈服强度达到564MPa,伸长率为20%,断面收缩率为66%。

2.3加工率对断口形貌的影响

断口表面真实地记录着整个断裂过程(从裂纹的萌生、扩展、直至最后开裂)的情况和特征[11]。以宏观目测的方式观察Ti20Nb钛合金棒材的拉伸断口时发现,试样有明显的缩颈,为杯锥状断口,裂纹起始于中心区域,由中心区域向四周扩展,形成灰色粗糙的纤维区域,四周为剪切唇,其表面光亮平滑。采用EOLJSM-5610LV扫描电子显微镜对Ti20Nb钛合金棒材的室温拉伸试样断口进行微观形貌扫描,结果见图4。

从图4可明显看出,大小不等的圆形或椭圆形的凹坑-韧窝为典型的等轴韧窝,窝内无明显的成核质点,剪切唇区韧窝较浅,有的有方向性,有的无明显方向性。等轴韧窝是在拉伸正应力作用下形成的,应力在整个断口表面上分布均匀,显微空洞沿空间3个方向上均匀长大,形成等轴韧窝。这是因为金属中一般总存在着与金属相物理上不同的夹杂物颗粒,这相当于在金属基体上分布着一连串空洞,金属在外力作用下发生塑性延伸时会使这种空洞扩大,空洞间的材料发生颈缩,使毗连的材料承受强烈的剪切。随着材料继续延伸,剩下的就是空洞之间分裂线的薄脊。最后末尾的连接部分也被拉开,留下两个散布着韧窝花样的断口[12]。

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Ti20Nb钛合金棒材由于加工率不同,且试样局部区域受力状态复杂,因此在断口上出现了不同形状的韧窝。韧窝的大小、深浅及数量主要取决于材料的塑性,φ20、φ30mm的Ti20Nb棒材的韧窝比φ40、φ50mm的要大一点、深一些。韧窝的深度主要受材料塑性变形能力的影响,材料的塑性变形能力大,则韧窝深度大,反之韧窝深度小。从图3(b)中可得到印证,当加工率由67%提升到92%时,棒材的伸长率和端面收缩率逐步增加,不过这种增加的趋势比较平缓。

3、结论

(1)钛铌合金挤压棒材在相变点以上固溶处理时,组织长大明显,在大块的β相内有显著的针状马氏体组织。随着径锻加工率的提升,晶粒破碎越明显,经退火热处理后发生了明显的再结晶过程,存在细晶强化现象。

(2)钛铌挤压棒材经过固溶处理后,强度和硬度提高较大,塑性下降明显。随着加工率的逐步增大,棒材的抗拉强度、硬度、塑性都在缓慢提升,这主要是由于细晶强化作用所致。 

(3)钛铌棒材拉伸断口为典型的等轴韧窝,随着棒材加工率的增大,韧窝逐渐变大,变深,数量也增多。

参考文献:

[1] 刘慧,陈秀娟,景宏亮.高应变率下 Ti-22Nb 和 Ti-47Nb 合金动态力学特性的研究[J].热加工工艺,2017,46(6):78-81.

[2] 宋杰,范志国,江鸿.等径弯角挤压制备超细晶亚稳 Ti-25at% Nb 合金研究[J].有色金属加工,2015,44(4):19-22.

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[4] 陈睿博,朱骏,刘勇.钛铌合金棒材组织改善的研究[J].山西 冶金,2019,181(5):1-3.

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[9] 李青云.稀有金属材料加工手册[M].北京:冶金工业出版 社,1984:9-15.

[10] 辛社伟,赵永庆.关于钛合金热处理和析出相的讨论[J].金属热处理,2006,31(9):40-45.

[11] 盛贵仙.对钛合金几种典型断口形貌的分析[C]// 有色金属研 究院:第四届钛合金文集,1981:466-472.

[12] Engel L, Klingele H.金属损伤图谱[M].孟锡明,译.北京:机械工业出版社,1990:29-40.

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